Diposkan pada Laporan Praktikum

Laporan Penetapan Kadar Nikel sebagai Ni(HDMG)2

Laporan praktikum adalah cemilan sehari-hari anak-anak kimia SMK TUNAS HARAPAN PATI. 😀

Laporan Penetapan Kadar Nikel sebagai Ni(HDMG)2

Hari, Tanggal praktikum: Selasa,21 April 2015

I.TUJUAN PRAKTIKUM

1. Menatapkan kadar nikel dengan prinsip gravimetri

II. TINJAUAN PUSTAKA

Gravimetri Pengendapan

      Gravimetri pengendapan merupakan gravimetric yang mana komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan diendapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan endapan saat disaring dan ditimbang.
Syarat – syarat senyawa yang di timbang :
a. Stokiometri
b. Mempunyai kestabilan yang tinggi
c. Faktor gravimetrinya kecil

Adapun beberapa tahapan dalam analisa gravimetric adalah sebagai berikut :

  1. Memilih pelarut sampel (untuk sampel padat).
  2. Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara berlebih agar semua unsure/senyawa dapat terendapkan oleh pereaksi. Pengendapan dilakukan pada suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan kondisi optimum reaksi pengendapan. Tahap ini merupakan tahapan yang paling penting.
  3. Penyaringan endapan.
  4. Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan didalam penyaring dengan larutan tertentu.
  5. Pengeringan endapan sampai mencapai berat yang konstan.
  6. Penimbangan endapan.
  7. Perhitungan.

         Untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui factor gravimetric. Factor gravimetric didefinisikan sebagai jumlah berat analit dalam 1gram berat endapan. Hasil kali dari endapan dengan factor sama dengan analit.

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi :

  1. komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.
  2. endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan penyaringan).
  3. endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut.

Kesalahan dalam gravimetri dibagi menjadi dua, yaitu:

  1. endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.
  2. gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan.

Faktor–faktor penyebabnya adalah:

     kopresipitasi dari ion-ion pengotor, postpresipitasi zat yang agak larut, kurang sempurna pencucian, kurang sempurna pemijaran, pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai, reduksi dari karbon pada kertas saring, tidak sempurna pembakaran, penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan.

Zat Pengendap Organik

    Reagensia organic merupakan bahan untuk proses pemisahan satu atau lebih ion anorganik, yang mana ion-ion ini biasanya menghasilkan senyawa yang sangat sedikit dapat larut dan seringkali berwarna. Reagensia organic disebut jua zat pengendap organic. Zat pengendap organic yang digunakan haruskah ideal, artinya pengendap organic tersebut bersifat spesifik, yaitu harus memberi endapan dengan hanya satu endapan tertentu.

Beberapa pengendap organic yang banyyak digunakan dalam analisis gravimetric seperti :

  1. Dimetilglioksimat (DMG) yang berguna untuk penentuan nikel.
  2. G-hidroksiquinolin berguna untuk mengendapkan beberapa logam dan dapat digunakan untuk pemisahan golongan dengan pengontrolan pH.
  3. Cupferon digunakan untuk pemisahan seperti besi dan titanium dari aluminium.
  4. Tionalida digunakan untuk pengendapan dan penentuan unsur-unsur golongan H2
  5. Asam kuinaldik untuk penentuan cadmium, tembaga, dan seng.

Dimetilglioksimat

     Dimetilglioksimat merupakan salah satu pengendap organic yang biasa dipakai. Pengendap organic ini ditemukan oleh L. Thusgaeff dan digunakan oleh O. Brunck untuk penetapan nikel dalam baja. Zat ini memberikan warna merah cerah pada endapan bila direaksikan dengan larutan nikel dengan garamnya. Sedikit berlebih reagensia ini tidak member reaksi apa-apa terhadap endapan, tapi kelebihan tersebut juga harus dihindari karena dapat menyebabkan bertambahnya kelarutan endapan dalam campuran air-etanol dan kemungkinan dimetilglioksimat ikut mengendap karena semakin kecil kelarutannya.

Dimetilglioksimat hanya sedikit larut dalam air sehingga biasanaya dipakai sebagai larutan 1% dalam etanol.

Pengendapan dengan Senyawa Organik

            Pengendapan dengan senyawa organik, pengendapan atau tepatnya pemisahan ion yang akan ditetapkan dapat pula dilakukan dengan menggunakan pereaksi organik. Pengendapan ion dengan pereaksi organik mempunyai keuntungan tersendiri yaitu endapan mempunyai massa molekul relatif yang besar sehingga dapat digunakan untuk pentuan secara gravimetri dengan kadar ion yang kecil.

            Pada umumnya pereaksi organik tidak hanya bereaksi dengan satu macam ion saja tapi dapat bereaksi dan menghasilkan endapan dengan beberapa macam ion. Dengan kata lain pada umumnya pereaksi organik tidak spesifik,

            Tapi dengan mengatur kondisi saat pengendapan dilakukan, pereaksi organik ini dapat dibuat menjadi spesifik terhadap ion tertentu. Kondisi diatur dengan:

  1. PH larutan
  2. Menambah pereaksi tertentu utuk “menutup” ion-ion yang lain (making).

Dimetilglioksime atau disingkat H2DMG  adalah senyawa organik padat bewarna putih yang sukar larut dalam aitr tetapi larut dalam pelarut organik pada umumnya seperti alkohol dan aseton.

H2DMG mempunyai rumus bangun:

gravimetri-tes-awal-11-638

            Ni(HDMG)2 larut dalam suasan asam ,juga larut dalam alkohol >50%. Garam kompleks ini sukar larut dalam amonia encer atau larutan garam amonia tapi NH4OH yang berlebih memperlambat pengendapan.

            Penambahan HCl 1:1 berfungsi untuk mengasamkan larutan agar ketika ditambahkan larutan H2DMG Tidak langsung terbentuk endapan Ni(HDMG)2. Jika pengendapan lagsung dalam susana bas adan dingin akan didapat endapan yang kecil. Pengendapan dilakukan pada kedadaan panas  dan sam kemudian dibasakan sedikit demi sedikit sambil diaduk, untuk memperoleh endapan yang berukuran besar,sehingga midah dicusi dan disaring.

            H2DMG berfungsi sebagai pereaksi pengendapan, penambahan H2DMG tidak boleh terlalu berlebih  karena dapat menyebabkan terbentuknya kristal H2DMG sisa yang tidak larut dalam air dan bercampur dengan endapan induk, akibatnya jumlah endapan yang tersaring lebih banyak dari seharusnya.

            Penambahan H2DMG berlebih akan menyebabkan kelarutan Ni(HDMG)2 akan semakin besar karena adanya alkohol dalam larutan:

Persamaan reaksi yang terjadi:

Ni2- (aq) + 2H2DMG (aq) + 2 OH–  → Ni(HDMG)2 (s) + 2 H2O(l)

Ni(HDMG)2 (s) → Ni(HDMG)2 (s)

            Larutan H2DMG dalam alkohol dapat menghasilkan endapan merah dengan ini Ni2+ dalam suasana basa amoniak atau buffer amonium hidroksida asetat. NH4OH berfungsi untuk menetralkan dan membasaan larutan karena Ni(HDMG)2 mengendap sempurna dalam suasana basa. Penambahan NH4OH setetes demi setetes sambil diaduk dan langsung dari ujung pipet ke dalam larutan, tidak melalui dinding gelas kimia untuk menghindari naiknya endapan Ni(HDMG)2 melalui dinding gelas kimia. Selain itu juga agar PH larutan berubah secara perlahan sehingga pembentukan endapan berlangsung secara perlahan pula dan dihasilkan endapan yang besar-besar.

            Kelebihan sedikit pereaksi H2DMG tidak berpengaruh terhadap endapan, tapi kelebihan yang terlalu banyak dapat menyebabkan terjadinya:

  1. Membesarnya larutan Ni(HDMG)2 kerena alkohol dari larutan pereaksi yang membesar.
  2. Menghasilkan endapan H2DMG sehingga akan menambah berat endapan.

            Endapan bersama larutannya dibiarkan satu jam di atas penangas air ( digest) agar terbentuk endapan  besar-besar sehingga pengotor yang terokulasi ( terabsorbsi) berkurang. Kesempurnaan endapan  diuji dengan menambahkan 1-2 tetes H2DMG atau larutan NH4OH. Endapan telah sempurna  jika larutan jernih ( tidak kuning atau hijau). Jika setelah diteteskan H2DMG terbentuk endapan merah  berarti larutan H2DMG harus di tambah lagi.

            Endapan  disaring dengan kaca  masir dan dicuci dengan air dingin dan dikeringkan pada uhu 110-120 derajat celcius, karena endapan Ni(HDMG)2 merupakan senyawa organik yang tidak tahan suhu tinggi. Bila dipanaskan padA suhu tinggi struktur dari endapan akan berubah.

III.       ALAT DAN BAHAN

a. Alat

  1. Neraca analitik
  2. Gelas kimia 100 ml, 500 ml, 1000 ml
  3. Batang pengaduk
  4. Cawan gooch
  5. Kaca arloji
  6. Botol semprot
  7. Pipet tetes
  8. Corong kaca
  9. Erlenmeyer
  10. Kompressor
  11. Oven
  12. Desikator
  13. Glass wool
  14. Spatula
  15. Hot plate

b. Bahan

  1. Contoh garam Nikel ( NiSO4.6H2O)
  2. HCl 1:1
  3. Larutan H2DMG
  4. NH4OH 7N
  5. Aquades
  6. Air
  7. Pb(CH3COO)2
  8. Lakmus merah

IV.   PROSEDUR KERJA

    1.Timbang  ± 0,3 gram contoh garam nikel, bilas ke dalam gelas kimia.

  1. Larutkan dengan sedikit air kemudian tambahkan 5 ml HCl 1:1, encerkan sampai 200 ml kemudian panaskan sampai hampir mendidih.
  2. Tambahkan sedikit berlebih larutan DMG (30-35 ml) lalu segera tambah NH4OH 7N sedikit demi sedikit sambil terus diaduk sampai sedikit berlebih (basa)
  3. Cek filtratnya dengan lakmus merah, sampai terjadi perubahan warna dari merah menjadi biru.
  4. Biarkan endapan selama 30 menit di atas penangas air (filtrat dicek dengan DMG caranya dengan meneteskan beberapa tetes DMG kedalam larutan).
  5. Kemudian saring dalam keadaan dingin melalui cawan gooch yang didalamnya telah terisi glass wol (cawan telah diketahui beratnya dengan pasti atau telah konstan).
  6. Cuci endapan dengan aquades sampai bebas klorida, kemudian di cek dengan cara meneteskan beberapa tetes Pb asetat ke dalam larutan filtrat.
  7. Keringkan dalam oven suhu 110 º C selama 30 menit.
  8. Biarkan mendingin dalam desikator lalu timbang.
  9. Lakukan pekerjaan pengeringan di dalam oven selama 15 menit sampai diperoleh berat konstan.
  10. Hitung % Ni sebagai endapan Ni(HDMG)2.
  11. Hitung juga persen kesalahan praktikum.

V.     DATA PENGAMATAN

No Perlakuan Hasil Pengamatan
1. Pengonstanan cawan goocha. Mengoven cawan 30 menitb. Mendinginkan dalam desikator 10    menitc. Menimbang cawand. Mengulangi langkah 1 a-c sampai diperoleh berat konstan dengan waktu pengovenan 15 menit. Massa 1: 51,1881 gram 

Massa 2: 51,1863 gram

Massa 3: 51,1856 gram

2. Menimbang sampel  Massa: 0,3137 gram
3. Melarutakan sampel dengan air sampai 200 ml. Larutan bewarna biru kehijauan
4. Menambah HCL 5 ml. Tidak terjadi perubahanReaksi: Ni + 2HCl à Ni 2+ + 2Cl+ H2
5. Memanaskan di atas hot plate Tidak terjadi perubahan
6. Menambahkan DMG 30 ml, sedikit-sedikit samnil diaduk. Larutan berubah menjadi bening
7. Menambahan NH4OH sampai sedikit basa. Terbetuk koloid bewarna merahReaksi: Ni2+ + H2DMG + OH à Ni(HDMG)2 + H2O
8. Mengecek suasana basa dalam larutan dengan menggunakan kertas lakmus merah. Kertas lakmus berubah menjadi biru
9. Memanaskan di atas penangas air. Endapan koliod mulai turun ke bawah
10. Filtrat di cek dengan DMG Tidak terjadi perubahan
11. Disaring dengan cawan gooch Endapan teringgal di cawan
12. Filtrat di cek dengan Pb asetat Filtrat keruh.Reaksi: Pb 2+ + Cl à PbCl2
13. Filtrat di cuci dengan aquades sampai bebas klorida, kemudian filtrat di cek dengan pb asetat. Filtrat bening.
14. Endapan di kopresor Air dalam endapan berkurang
15. Pengonstanan cawan + endapana. Mengoven cawan 30 menitb. Mendinginkan dalam desikator 10    menitc. Menimbang cawand. Mengulangi langkah 1 a-c sampai diperoleh berat konstan dengan waktu pengovenan 15 menit. Massa 1=  55,2780 gram 

Massa 2 = 55,1525 gram

Massa 3 = 55, 0144 gram

Massa 4 = 51, 4433 gram

Massa 5 = 51,4431 gram

VI.     DATA PERHITUNGAN

  • Massa sampel : 0,3137 gram
  • Massa cawan gooch kosong : 51,1856 gram
  • Massa cawan + endapan : 51,4431 gram
  • Massa endapan : (Massa cawan + endapan) – Massa cawan gooch kosong

                                                 :          55,4431 gram – 51,1856 gram

                                                 :          0,2577 gram

  • Ar Ni : 59
  • Mr NiSO4.6H2O : 263
  • Mr Ni(HDMG)2 : 289
  • Faktor Gravimetri (FG) : Ar Ni / Mr Ni(HDMG)2

                                      :  59 / 289

                                      :  0,2042

fix1

fix2

fix3

VII.      PEMBAHASAAN

            Pada praktikum kali ini dilakukan praktikum dengan tujuan penetapan kadar nikel dengan prinsip gravimetri.Pengukuran kadar Nikel dalam zat (sampel) dapat dilakukan dengan analisa gravimetri tepatnya gravimetri pengendapan. Analisis gravimetri  adalah pengukuran masa suatu endapan yang dihasilkan dari rekasi antara analit dengan zat pengendap sedangkan  Gravimetri pengendapan merupakan gravimetric yang mana komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Analit atau sampel yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu Nikel (II) Sulfat {NiSO4.6H2O} ,sedangkan zat pengendapa yang digunakan adalah dimetilglioksimat {CH3C(NOH)C(NOH)CH3} atau sering disebut DMG.

            Untuk mendapatkan endapan dengan ukuran yang besar, reaksi harus dilakukan pada suasana asam dan pada temperatur yang panas sehingga Sebelum pencampuran larutan ion Ni2+ dengan larutan dimetil glioksima (DMG) maka larutan sampel di tambahkan HCl 1:1 untuk suasana menjadi asam dan di panaskan. Reaksi yang berlangsung pada temperatur rendah menyebabkan endapan yang terbentuk berukuran kecil sehingga sulit dilakukan pemisahan (penyaringan) dan juga menyebabkan kadar nikel yang di hitung akan menjadi lebih kecil dari kadar sebenarnya.

            Setelah di panaskan dilakukakan Penambahan DMG dalam larutan sampel dan harus sedikit berlebih,namun tidak boleh terlalu berlebih. DMG sukat larut dalam pelarut polar seperti air, namun sedikit larut dalam pelarut semipolar. Oleh karena itu penambahan DMG berlebih akan menyebabkan DMG kembali mengendap dalam air dan menyebabkan kesalahan dalam penimbangan dan tentunya berat endapan yang dihasilkan akan lebih besar dari yang seharusnya Pada awal campuran sampel dan DMG, tidak terjadi reaksi yang terlihat. Namun ketika dilakukan penambahan amoniak cair kedalam larutan,NH4OH ini berfungsi untuk menetralkan dan membasakan larutan karena Ni(HDMG)mengendap sempurna dalam suasana basa. Tapi NH4OH yang sangat berlebih dapat memperlambat pengendapan sehingga tetes demi tetes NH4OH ditambahkan kedalam sample sambil diaduk dan langsung dari ujung pipet kedalam larutan, tidak melalui dinding gelas kimia untuk menghindari naiknya endapan Ni(HDMG)2melaui dinding gelas kimia. Selain itu juga agar pH larutan berubah secara perlahan sehingga pembentukan endapan berlangsung secara perlahan dan dihasilkan endapan yang besar-besar terbentuk endapan merah. Endapan itulah hasil reaksi DMG dan Nikel yaitu Ni(HDMG)2. Penambahan amoniak cair dilakukan secara kualitatif hingga tidak terbentuk endapan merah ketika bereaksi dengan larutan dan semua ion Ni2+ sudah bereaksi dengan DMG.

Reaksi yang terjadi adalah :

Ni2+(aq) + 2 H2DMG(aq) + 2 OH → Ni(HDMG)2 (s) + 2 H2O (l)

            Agar endapan merah yang terbentuk menggumpal dan endapan yang dihasilkan permukaan nya besar sehingga tidak lolos pada saat penyaringan maka dilakukan digest atau penuaan di penangas uap selama beberapa menit,digest ini juga berfungsi untuk menghilangakan kotoran. Setelah semua endapan berkumpul di permukaan atas maka dilakukan pengujian kembali dengan amoniak encer apakah masih terbentuk lagi endapan atau tidak.

            Selanjutnya yaitu penyaringan yang dilakukan dengan cawan gooch dan glass wool. karena pori-porinya yang kecil tidak memungkinkan endapan lolos saat penyaringan agar serta proses penyaringan dapat dilakukan secara cepat.Pada saat proses penyaringan dilakukan pengujian apakah endapan yang dihasilkan sudah bebas dari ion Cl atau belum sehingga dilakukan pengujian terhadap hasil filtrat dengan menggunakan larutan Pb(CH3COO)2.
Reaksi yang terjadi apabila masih terdapat ion Cl yaitu sbb dan terbentuk endapan putih:
Cl+ Pb2+ → PbCl2  (endapan putih)

            Setelah dilakukan peyaringan langakh selanjutnya yaitu endapan dikeringkan di dalam oven pada suhu 110-120 ᵒC didalam oven selama kurang lebih 30 menit, sampai mendapatkan berat yang konstan. Dari hasil penimbangan didapatkan berat endapan 0,2577 gram sehingga setelah dilakukan perhitungan diperoleh kadar Nikel dalam sampel {NiSO4.6H2O} adalah 16,775%.

            Literatur menunjukan kadar Nikel dalam sampel {NiSO4.6H2O}adalah sebesar 22,433%. Jika dibandingkan dengan kadar nikel hasil percobaan selisihnya cukup besar .Hal-hal yang menyebabkan kadar yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur dengan menghilangnya endapan sehingga endapan yang diperoleh tidak sesuai atara lain, penyebabnya antara lain kesalahan praktikan yang kurang hati-hati selama praktikum misal saja pada saat penyaringan endapan masih tinggal di dinding dinding beker glass, kemungkinan penyebab lain adalah kurang sempurnanya pencucian.

VIII.    KESIMPULAN

  1. Praktikum penetapan kadar nikel sebagai Ni(HDMG)2 digunakan prinsip gravimetri pengendapan dimana Ni2+ di ubah kedalam bentuk sukar larut atau mengendap sempurna sebagai Ni(HDMG)2.
  2. Kadar nikel dalam sampel berdasarkan hasil praktikum sebesar  16,775%.

IX.    DAFTAR PUSTAKA

Iklan

Penulis:

I will fight till the end & never give up !!!

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s